液質聯用經驗總結

[2019/5/8]

河北快三稳赚: 液質聯用經驗總結

河北快三和值基本走势图 www.mwphw.com 1、酸性物質適合做負離子檢測,所以流動相中偏堿較合適,促使其解離;堿性物質適合做正離子檢測,流動相中適當的加入酸,促使其形成正離子;中性物質,流動相中適當加一些醋酸鈉(或者醋酸銨),可形成加鈉的正離子或者加銨的正離子。

2、糖苷類的物質在做FAB和esi(+)時,[M+Na]峰往往比[M+H]峰要強,此為經驗,原因只是推測可能和天然產物的提取過程有關;鹽類化合物如鹽酸鹽、硫酸鹽在質譜中酸的部分一般不會出現;二羧酸鹽(esi負離子模式)除了分子離子峰外,會出現連續掉44的兩個峰,為失去羧酸根的離子,這三個峰非常特征,但是會受錐孔電壓的影響,調低電壓譜圖會更漂亮。

 

3、胺類物質做esi質譜時要注意進樣量要少,因為很容易離子化,不易沖洗干凈,會影響后面樣品的測定。像三乙胺在液質聯用時不能用于調節流動相pH值。若不慎引入三乙胺,在正離子檢測時總會出現很強的102峰(三乙胺的[M+H])。

 

4、質譜的基線其實跟液相的紫外檢測器和熒光檢測器一樣,基線高的原因不外乎內部和外部的原因。

1)你選擇的流動相在質譜的響應比較高,比如水相比較多的時候,噪音比較大些;還有如果鹽含量比較大的時候,噪音更大些。

2)檢測器的靈敏度越高的時候,噪音應該越高。如果質譜的污染比較嚴重時,基線肯定比較高。比如離子阱檢測器,用得久了,阱中的離子就會增多,一方面降低了質譜的靈敏度,另一方面增加了基線噪音。

3)質譜的基線很多時候還跟你選擇的離子寬度有關。比如你作選擇離子掃描的時候,基線就低些。你作選擇反應掃描的時候,離子寬度不要選得太寬,太寬噪音就高些。

 

4)多級質譜一般做二級或三級質譜,基線噪音就低很多。

 

5、質譜夜經驗夜紙頁紙用與維護經

驗交液流做樣前-檢查氮氣,流動相,質譜儀的真空度,毛細管溫度。

1)最好不用直接進樣(容易污染離子源);

2)做聯用時最好分流(a可以使用常規柱,b縮短分析時間,c 延長質量分析器壽命);

3)最好使用在線切換閥,降前每個樣品的前后1-2分鐘的流動相切入廢液(避免樣品中的鹽進入質譜,做Sequence時可以把平衡柱子的流動相切入廢液);

4)開始聯用前,直接運行質譜數分鐘,可以先將溫度(毛細管溫度和離子源溫度(APCI))加熱到預設定值;

5)待機時將切換閥置于waste,避免剛開液相時將流動相打入離子源;

6)關機前毛細管的溫度先降下來,穩定一段時間后再關閉電源,避免風扇停止轉動后毛細管外圍的熱量向里擴散,容易引起內部線路及電子元器件老化加速;

7)每天清理毛細管口外部,擦洗干凈,每次?;弊⒁馇逑碨kimmer,用無塵擦拭紙,kimberly那種;

8)如果用的是鋼瓶而且天天做樣的話,將兩個鋼瓶并聯;

9)做定量時注意離子源噴針的具體位置,否則標準曲線就不能用了;

10)不要不經過柱子分離進行定量分析,結果不可靠(競爭性抑制目標分子離子化);

11)如果是負離子檢測的話,可以相流動相中加入少量異丙醇;

12)不要使用不揮發性鹽,如果使用揮發性鹽,但濃度不要超過20mmol/l;

13)需要使用酸的情況下可以用甲酸,乙酸,三氟乙酸可以用,但能用甲酸或乙酸時就別用TFA。

 

6、理論上液質聯用禁止使用任何不揮發性的緩沖鹽,如果需要盡量使用諸如乙酸氨等揮發性鹽,濃度不要超過20mmol/l。 對于不揮發性的緩沖鹽,如果你的儀器有吹掃捕集的話也可使用,但一定要小心。萬不得已也不要用,首先有不揮發鹽是得不到好的離子流的,其次鹽留在質譜中很難除掉,除非?;逑?,不然一直會影響其他樣品的分析。

 

可以找質譜友好的條件來做液質聯機,例如色譜條件為20mM磷酸鹽的水/乙腈流動相,做液質聯機的時候就可以用醋酸銨代替,然后用醋酸調節pH值與磷酸鹽的一致即可。

 

除了難揮發的鹽,三乙胺、表面活性劑、還有高濃度(>0.5%)的TFA,都對質譜不好,液質聯用的流動相中應該避免。